微波消解仪使用中的注意事项

微波消解仪做为一种快速高效的样品前处理方法，已经被广泛应用在各个领域。用户在享受它带来的好处同时，也必须要注意一些问题。本文结合新仪微波消解仪的特点，讲一下以下几方面的注意事项。

首先，要注意取样量问题。这个问题看似简单，确是一个容易犯错的环节。具体的取样量是多少？没有定值，要分类来看。一般来说要0.5克以下，但某些难溶物质或反应剧烈物质还要少一些，比如塑料类样品，大多是高分子聚合物，既难溶且反应也剧烈，取样量都是在0.1克以下。还有难溶的矿物，如石墨，氧化铝等，也是要在0.1克以下。而反应较剧烈的汽油柴油及石油等工业油，取样在0.1克以下，而且要提前加热预处理后在上机。含有机溶剂的油墨，油漆，涂料，软胶囊，化妆品，酒类等，取样量在0.1-0.5克之间，但要先把有机溶剂挥发后并加热预处理后在上机消解。植物油，含脂肪、蛋白质高的样品都要加热预处理。环境样品方面，土壤的取样量一般在0.1-0.3克之间，污水可以在20-25毫升，空气滤膜在0.25克以下。需加热预处理的，都要待黄烟冒尽再进行上机消解。将样品加入消解罐时要注意都沉到杯底，避免沾到罐壁上，以免泄漏或导致局部过热。还有就是同类样品一起消解，不同样品分开做。再强调一下，易燃易爆危险品严禁微波消解。

其次，加酸量的问题。加酸一般范围是8-30毫升，但其实应用最多的为8-10毫升左右。消解有机物（食品药品生物塑料样品）一般是以硝酸为主，辅助加1毫升双氧水或1毫升浓硫酸，双氧水和浓硫酸一般不超过2毫升，严格限制使用高氯酸。有些高分子聚合物或者工程塑料，需加入1-2毫升硫酸，个别含有少量无机物的，需加入1-2毫升氢氟酸。无机物（矿物土壤金属等）以王水或逆王水为主，辅助加2毫升氢氟酸。若消解过程产生氟化钙沉淀可加硼酸溶解，也可将氢氟酸改加为氟硼酸。氧化铝用硫酸加磷酸（3：2）来消解。某些无机物（金属类）也可用盐酸消解。有些含有少量有机物的淤泥、土壤等样品，可酌情加1毫升双氧水。污水中测磷需加过硫酸钾溶液消解。

再次，就是罐体需注意问题。新仪微波消解罐是采用全密闭方式，装罐需要注意几点，第一就是主罐必须要加样品，试剂空白用其它罐来做。二就是杯盖密封碗要扩口，防止初始加热阶段泄漏。三是主控杯盖测温孔内不能进酸，防止腐蚀温度传感器。另外，外罐和罐架要保持干燥，内罐清洗需用稀酸浸泡，清洗过程不能用硬毛刷刷内壁，防止刷出划痕。主控罐架压电晶体部分要避免接触液体，拧紧爆裂块前要观察罐体是否端正放在罐架上，以免压偏。内罐上做标记可以用记号笔写，不能贴标签。

最后，仪器的程序设置问题。程序设置一般来说，，第一步温度在120-150之间，然后每步升温幅度不超过50度，消解样品温度一般不超过210度，做微波萃取样品温度一般在200度以下。设置功率按照（罐数+1或2）×100的原则。MASTER-40的功率设置严格按照应用手册要求来执行。运行时间第一步一般在10分钟左右，中间步骤在5分钟左右，最后一步分两种情况，若易消解样品如食品药品等，一般设定为10-15分钟，难消解样品如塑料、矿物等，设定为20-30分钟。具体消解过程中可视消解情况灵活变动。